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（1）    原理
將廢水磷酸酸化后，從中蒸發出揮發性脂肪酸，再以酚酞為指示劑用NaOH溶液滴定餾出液。廢水中的氨態氮可能對測定形成干擾，因此應當首先在堿性條件下蒸發出氨態氮，如果要同時測定氨態氮，可以硼酸溶液吸收后滴定之。因此此法可用于氨態氮和VFA的聯合滴定。
（2）    藥品
① 10%NaOH溶液；
② NaOH標準溶液，0.1000mol/L
③ 10%磷酸溶液，取70ml密度1.7g/㎝2的磷酸用水稀釋至1L。
④ 酚酞指示劑，1%的乙醇溶液。
（3）    測定步驟
于蒸餾瓶中放入50-200ml待測廢水，其VFA含量不超過30mmol。如水樣體積不足100ml，可以蒸餾水稀釋至100ml。放入幾滴酚酞指示劑。
加入10%NaOH溶液，使溶解呈堿性，并使NaOH略過量。
開始蒸餾，至蒸餾瓶中剩余的液體為50-60ml為止。（如果要測定氨態氮，可用硼酸溶液吸收蒸發出的氣體。）
用蒸餾水將蒸餾瓶剩余液體稀釋至原來的體積，用10ml10%的磷酸酸化，在接收瓶中放入10ml蒸餾水并使接收瓶與蒸餾瓶上的冷凝管連接，導入管應浸入接收瓶的液面以下。蒸餾至瓶中液體為15-20ml時為止。待蒸餾瓶冷卻后，加入50ml蒸餾水再次蒸餾，至剩余10-20ml液體為止。
為了除去二氧化碳、硫化氫、二氧化硫等干擾物，可向餾出液中通入高純氮氣10-15min，然后加入10滴酚酞，用NaOH標準溶液滴定至淡粉色不消失為止。
（4）    計算
揮發性脂肪酸含量計算如下：
VFA=VNaoh·c  ×1000(mol/L)
            Vs
式中:  VNaOH----滴定消耗的NaOH標準溶液的體積，ml;
         c----------滴定消耗的NaOH便溶液的準確濃度，mol/L；
         Vs---------被測廢水水樣的體積，ml。